Häufig gestellte Fragen

Wenn zu wenig Prüfmaterial eingefüllt wird, befindet sich der Prüfstempel schon während der Aufschmelzzeit in der Messstrecke. Insbesondere bei höheren MFR/MVR-Werten kann es dann deutlich zu niedrigen Ergebnissen kommen, da die Beschleunigungsphase mit aufgezeichnet wird.

Wenn zu viel Prüfmaterial eingefüllt wird kann es sein, dass die Messstrecke erst am Ende der von der Norm vorgeschriebenen maximalen Messzeit von 25 min. erreicht wird. Dadurch kann es durch die lange Verweilzeit zu Materialveränderungen (Vernetzung oder Abbau) im Material kommen.

Im Allgemeinen sollte die Messstrecke ca. 1 min nach dem Ende der Aufschmelzzeit erreicht werden. Um die Wiederholbarkeit von Schmelzindexmessungen zu erhöhen, sollte immer gleich viel Material eingefüllt werden.

Lufteinschlüsse führen insbesondere bei Methode A zu höheren Werten, da das Material sozusagen als „Schaum“ extrudiert wird und dadurch schneller fließt. Auch bei Methode B kommt es zu höheren Werten insbesondere durch die effektiv verringerte Dichte. Unsere Schmelzindex-Prüfgeräte sind in der Lage die Verfälschung durch einzelne Luftblasen zu korrigierten. Trotzdem ist es immer besser, möglichst keine Luft beim Befüllen einzuschließen.

Standardmäßig werden unsere Plastometer mit dem Wegaufnehmer nach Verfahren B betrieben und sammeln in der Messstrecke bis zu 40 Messpunkte. Die Maschine sortiert automatisch Werte aus, die mehr als um den Luftblasenfaktor vom Mittelwert abweichen. Dadurch wird verhindert, dass das schnelle Absacken bei einer Luftblase zu einer Verfälschung des Endergebnisses führt.

Erfahrungsgemäß gute Prüfergebnisse liefern Faktoren zwischen 1,5 und 2. Bei deutlich höheren Faktoren wie beispielsweise 9 ist die Funktion praktisch deaktiviert.

Welche Kraft zum Vorverdichten verwendet werden sollte ist abhängig von Material und internen Vorgaben. In den meisten Fällen verwenden wir eine deutlich höhere Kraft als die verwendete Prüflast also zumeist 10 kg oder 21,6 kg. Beim MI-3 und MI-4 können standardmäßig bis zu 21,6 kg aufgelegt werden. Das Schmelzindex-Prüfgerät mi40 kann durch einen integrierten Antrieb insgesamt bis zu 60 kg Kraft erzeugen.

Üblicherweise sollte in 3-6 Portionen eingefüllt werden. Zischen den Portionen sollte von Hand verdichtet werden. Nur dadurch ist sichergestellt, dass auch das weiter unten liegende Material ausreichend verdichtet wird. Dabei wird optimalerweise das noch nicht abgeschmolzene Material in die darunter liegende Schmelze gedrückt.

Problematisch sind Materialien mit hohem Füllgrad oder mit hohem Schmelzpunkt wie PET, PC oder PA die erst spät aufschmelzen und dadurch nur schwer von Hand zu verdichten sind. Gerade in diesen Anwendungsfällen empfiehlt sich eine Maschine mit automatischer Verdichtung. Durch diese wird der Bedienereinfluss beim Verdichten stark reduziert.

Eine automatische Verdichtung mittels höheren Gewichts ist mit den Schmelzindex-Prüfgeräten der mi2-Serie optional möglich. MI-3, MI-4 und mi40 sind standardmäßig dazu in der Lage. Das Schmelzindex Prüfgerät mi40 kann zusätzlich auch den Antrieb zum kraftgesteuerten Vorverdichten verwenden.

Die Aufschmelzzeit beträgt bei Messungen nach ISO 1133 - 5 Minuten. Bei Messungen nach ASTM D1238 - 7 Minuten.

Um die thermische Stabilität eines Materials zu prüfen, können zum Vergleich auch Messungen mit längeren Aufschmelzzeiten von beispielsweise 20 Minuten durchgeführt werden. Damit lässt sich beurteilen ob sich das Material während der Verweilzeit eines Verarbeitungsprozesses verändert. Wenn diese eine Abweichung vom normgerechten Vorgehen auf dem Prüfzeugnis beschrieben wird entspricht die Prüfung trotzdem noch der Norm.

Für genaue und reproduzierbare Messergebnisse ist die Reinigung des Prüfgeräts sehr wichtig! Alle unsere Plastometer werden mit manuellem Reinigungszubehör ausgeliefert. Nach der Messung wird zunächst das Restmaterial ausgedrückt. Danach wird der Stempel entnommen und mit Bürste und Lappen gereinigt. Es empfiehlt sich danach mit noch eingesetzter Düse eine Lappenreinigung des Prüfkanals mit dem Drall durchzuführen. Danach wird die Düse entnommen und mit Reibahle und Bürste gereinigt. Der Prüfkanal wird dann mit mehreren Lappen und falls notwendig der Rundbürste gereinigt. Am Ende muss der Kanal „spiegelglatt“ sein. Die Düse sollte frei mit deutlichen „Klack“ auf den Düsenhalter fallen.

Wir empfehlen für mehr Bedienkomfort insbesondere bei schwer zu reinigenden Materialien das optionale Akku-Reinigungsgerät mit Drall- und Bürstenaufsätzen. Damit können auch hartnäckige Verunreinigungen einfach und schnell entfernt werden. Alle Reinigungswerkzeuge können direkt von uns bezogen werden (Produktbeschreibung „Optionen zur Schmelzindexmessung“).

ACHTUNG: Bei korrosionsresistenten und weichen Prüfkanälen dürfen nur, weiche Reinigungswerkzeuge zum Einsatz kommen um eine Beschädigung der Oberflächen zu verhindern.

Wir empfehlen den Prüfkanal, den Prüfstempel und die Düse grundsätzlich und ohne Ausnahme sofort nach jeder Messung zu reinigen. Nicht entfernte Materialreste die längere Zeit höheren Temperaturen ausgesetzt sind haben häufig deutlich veränderte Eigenschaften. Materialreste können verkrusten, das Befüllen behindern oder zu zusätzlicher Reibung führen. Dadurch kann es zur Verfälschung der Messergebnisse kommen. Erfahrungsgemäß steigt auch der gesamte Reinigungsaufwand exponentiell an, insbesondere wenn thermisch zersetztes Material zu entfernen ist.

Zunächst ist zu prüfen ob der Prüfkanal tatsächlich sauber ist. Ein sauberer Prüfkanal hat eine komplett spiegelglatte Oberfläche.

Es kann auch sein, dass im Prüfkanal korrosives (beispielsweise fluorhaltiges) Material geprüft wurde und dieser dadurch beschädigt wurde.

Auch an der Düse finden sich teilweise hartnäckige Verkrustungen, die sich nur schwer lösen lassen. Wir empfehlen die Düsen insbesondere bei Materialwechseln durch Ausbrennen bei maximal 450°C von Materialresten zu befreien.

Das Schmelzindex-Prüfgerät mi40 lässt grundsätzlich die Auswahl von bis zu acht verschiedenen Gewichten pro Kanalfüllung zu. Um sinnvolle Messwerte zu erzeugen muss jedes Gewicht allerdings für eine bestimmte Zeit, bzw. für einen bestimmten Weg auf dem Prüfmaterial aufliegen. Um mit acht Gewichten zu messen, müssen einige Messpunkte außerhalb der Normmessstrecke genommen werden. Das mi40 kann auf der gesamten Kanallänge Messpunkte erfassen.

In der ISO-Norm-Messstrecke von 50-20 mm vor der Düse können typischerweise drei oder vier Messpunkte mit jeweils unterschiedlichen Gewichten gemessen werden.

Ursächlich hierfür sind häufig unterschiedliche Additive wie beispielsweise Gleitmittel, die schon in kleinsten Mengen einen Einfluss auf das Fließverhalten haben können. Diese lagern sich am Prüfkanal, dem Prüfstempel und insbesondere an der Düse ab.

Es kann also beispielsweise sein, dass die Maschine noch mit Gleitmitteln von vorherigen Messungen verunreinigt ist, die erst durch die 1. Messung der Messserie herausgespühlt werden.

Andernfalls kann es auch sein, dass das Prüfmaterial mit dem die 3er Serie gefahren wird Gleitmittel enthält, die erst nach einem Versuch alle Oberflächen effektiv benetzen.

Aus allen ermittelten Messpunkten wird die Standardabweichung ausgerechnet. Das selektierte Endergebnis wird als Mittelwert der Messwerte innerhalb der Standardabweichung errechnet. Die Werte außerhalb der Standardabweichung fließen in die Endwertberechnung nicht mit ein. Der Selektionsalgorithmus kann auch mehrfach ausgeführt werden.

Der FRR wird berechnet, indem ein Quotient aus dem MFR mit verschiedenen Prüfgewichten bzw. Belastungsgewichten gebildet wird. Der FRR kann beispielsweise mit dem Schmelzindex-Prüfgerät mi40 mit nur einer Kanalfüllung mit einer Mehrgewichtsmessung bestimmt werden.

Der FRR ist ein Maß für die Scherverdünnung und damit für die Molekulargewichtsverteilung.

miConnect kann bei allen Schmelzindex-Prüfgeräten mi40, mi2.x, MI-3 und MI-4 ab Baujahr 2014 mit einem Update der Firmware des Plastometers nachgerüstet werden. Bitte sprechen Sie uns an!

Der Kapillaren-Verschluss verhindert das vorzeitige Ausfließen des Prüfmaterial während der Aufschmelzzeit und beim Füllen. Bei Pulver kann der Verschluss schon ab einem MVR von ca. 50 ccm/10 min hilfreich sein. Standardmäßig empfehlen wir den Kapillaren-Verschluss ab einem MVR von ca. 100 ccm/10 min.

ISO 1133-1: Bestimmung von Schmelze-Massefließrate (MFR) und Schmelze-Volumenfließrate (MVR) von Thermoplasten, Teil 1: Allgemeines Verfahren.

ISO 1133-2: Bestimmung von Schmelze-Massefließrate (MFR) und Schmelze-Volumenfließrate (MVR) von Thermoplasten, Teil 2: Verfahren für Materialien, die empfindlich gegen eine zeit- bzw. temperaturabhängige Vorgeschichte und/oder Feuchte sind.

Prozedur A: Strangabschnitt in konstanten Zeitintervallen und Bestimmung der Masse; Ergebnis: MFR (Schmelze-Massefließrate) in g/10 min.

Prozedur B: Bestimmung des Volumens in konstanten Zeitintervallen; Ergebnis: MVR (Schmelze-Volumenfließrate) in cm³/10 min.

Prozedur C: Einsatz einer Halbdüse mit Düsengeometrie L/D= 4/1,05; Anwendung bei niederviskosen Materialien mit einem MFR >75g/10min oder einem MVR > cm³/10min.

Prozedur D: Mehrstufenmessung; Durch die automatische Gewichtsauswahl können mit einer Kanalfüllung Versuche mit verschiedenen Gewichten durchgeführt werden, wie sie beispielsweise in ASTM D1238 Prozedur D als Flow Rate Ratio (FRR) Test beschrieben werden. 

Normalerweise wird ISO 1133-1 oder ASTM D1238 verwendet, da diese im Allgemeinen nicht feuchteempfindlich sind. Allerdings ist zu beachten, dass in jedem Fall ein korrosionsresistenter Prüfkanal und Prüfstempel gewählt werden sollte. Der Standard-Werkstoff kann schon bei einer Messung durch die freigesetzten Säuren und Korrosion beschädigt werden.

Bei Verfahren A wird der Strang alle paar Sekunden manuell oder automatisch abgeschnitten und die Schmelze-Massefließrate (MFR) wird direkt bestimmt. Der Bediener muss während der Messung bei der Maschine bleiben um die Strangabschnitte einzusammeln und um das Ergebnis auszuwerten. Gerade beim Abschneiden kann es zu Fehlern kommen, wenn sich die Abschnitte nicht sauber vom Messer lösen.

Bei Verfahren B wird die Schmelze-Volumenfließrate (MVR) aus der Stempelgeschwindigkeit berechnet. Die Messwerterfassung läuft bei diesem Verfahren vollautomatisch und ist dadurch komfortabler und weniger fehleranfällig. Der ermittelte MVR kann mit der Schmelzedichte in den MFR umgerechnet werden.

Aufgrund des höheren Bedienkomforts und der geringeren Fehleranfälligkeit empfehlen wir grundsätzlich die Benutzung von Methode B. All unsere Schmelzindex-Prüfgeräte sind standardmäßig mit dem dafür notwendigen Sensor zur Stempelgeschwindigkeitsmessung ausgerüstet.

Das unmittelbare Ergebnis einer Messung mit Methode B ist die Schmelze-Volumenfließrate MVR. Diese ist grundsätzlich gleichwertig zum MFR. Teilweise wird diese auch auf Materialdatenblättern angegeben. Wird trotzdem eine Angabe in MFR gewünscht ist zum Umrechnen die Schmelzedichte notwendig.

Wichtig ist dabei tatsächlich eine Schmelzedichte bei Prüftemperatur zu verwenden und nicht die Feststoffdichte, die häufig auf Materialdatenblättern zu finden ist!

Für ungefüllte und nicht gemischte Polymere kann die Schmelzedichte typischerweise aus der Literatur entnommen werden (bspw.: PE @ 190°C ρ = 0,7636 g/ccm und PP @ 230°C ρ = 0,7386 g/ccm laut ASTM D1238). Ist Ihr GÖTTFERT Schmelzindex-Prüfgerät mit einer Abschneidvorrichtung ausgestattet, kann die Schmelzedichte auch während dem Versuch nach Verfahren B mit einer Waage bestimmt werden.

Aufgrund der höheren Automatisierung und weniger Fehlerquellen ist Methode B generell zu bevorzugen und genauer. Bei Methode A ist Materialverlust beim Abschneiden oder fehlerhaftes Wiegen ein häufiger Fehler.

Ja, eine solche Düse kann zusammen mit dem notwendigen Sonderstempel von uns bezogen werden. Das Extrusionswerkzeug halber Größe mit L/D1,05 mm darf nach ISO 1133 ab einem MFR > 75 g/10 min oder MVR > 75 ccm/10 min (gemessen mit normaler Düse!) verwendet werden. Laut ISO 1133 kann die Halbdüse sowohl mit Verfahren A als auch mit Verfahren B verwendet werden.

In ASTM D1238 wird die Messung mit der Halbdüse als Prozedur C beschrieben, und als Alternative ab einem MFR von 75 g/10 min dargestellt. Prozedur C ist im Messablauf ähnlich zu Prozedur B (Weglängenmessung).

Das Ergebnis wird grundsätzlich gleich ermittelt wie mit der Standarddüse und der Zahlenwert ist typischerweise ungefähr um den Faktor 8 kleiner. Das Ergebnis wird grundsätzlich durch ein kleines, tiefergestelltes „h“ gekennzeichnet: MFR_h (190°C/2,16 kg) = 20 g/10 min.

Der Wartungsintervall ist abhängig vom Material, der Häufigkeit von Messungen, sowie von firmenindividuelle Regelungen von Wartungsintervallen.

Wenn nicht anderweitig festgelegt empfehlen wir je nach Prüfaufkommen eine Wartung alle ein oder zwei Jahre. Außerdem sollte die grundsätzliche Funktionalität deutlich häufiger (je nach Aufkommen wöchentlich oder quartalsweise) mit Messungen mit Referenzmaterial geprüft werden. Wir bieten ein entsprechenden stabiles und haltbares Referenzmaterial mit Prüfzeugnis an.

Außerdem bieten wir auch Wartungsverträge (auch nach ISO 17025) an, die bei der Terminvergabe für Wartungen priorisiert werden.

Bei der Wartung wird das gesamte Prüfgerät auf die Konformität mit den Schmelzindexnormen geprüft. Dies umfasst: Temperaturverteilung im Prüfkanal, Zeitmessung, Wegmessung, Ausrichtung, Düsengeometrie, Stempelgeometrie, Kanalgeometrie, Prüfgewichte.

Wir spezifizieren das von uns vertriebene PE-Referenzmaterial M80064 bei den für PE üblichen Testbedingungen von 190°C mit einem Gewicht von 2,16kg. Das Material ist aber sehr temperaturstabil und kann bis ca. 250°C noch mit guter Wiederholbarkeit vermessen werden.

Grundsätzlich ist PP kein feuchtesensitives Material. Es kann aber unter Umständen sein, dass sich Feuchte an der Oberfläche des Granulats befindet. In diesen Fällen sieht man im Strang dann Blasen durch das Verdampfen des Wassers. Dadurch kann es zu höheren Messwerten kommen, da die Dichte sinkt.

Gerade durch die höhere Steifigkeit eins mit Glasfaser verstärkten Prüfmaterial kann es auch durch zu schwachem Vorverdichten und Lufteinschlüssen kommen, die dann zu höheren Messwerten führen. In diesem Fall kann das automatische Vorverdichten mit einer hohen Kraft helfen.

Die Geometrien des Stempels und des Prüfkanals sind sehr fein toleriert und die Spaltmaße an der Stempelspitze haben einen großen Einfluss auf das Messergebnis. Auch veränderte Oberflächenrauigkeit kann zu verfälschten Messergebnissen führen. Wir empfehlen einen augenscheinlich korrodierten Prüfstempel oder Prüfkanal in jedem Fall zu reparieren oder auszutauschen.

Der Einsatz von Sondergewichten ist möglich. Auch die Integration der Sondergewichte in ein Gewichtsmagazin wie bspw. beim Schmelzindexprüfgerät mi40 ist durchaus möglich, dies muss jedoch im Einzelfall durch unsere Konstruktion geprüft werden. Sprechen Sie uns bitte an.

Für besonders niederviskose Polymere nutzen wir generell Methode B. Da es sich meist um sortenreine, ungefüllte Polymere handelt ist die Schmelzendichte aus der Literatur bekannt. Der Prüfkanal wird möglichst komplett bis ca. 120 mm über der Düse gefüllt. Ein Düsenverschluss ist notwendig um das Ausfließen beim Befüllen und während der Aufschmelzzeit zu verhindern. Auf diese Art und Weise haben wir mit unserem Schmelzindexprüfgerät mi40 schon MFR-Werte von bis zu 4000 g/min gemessen.

Hierfür wird typischerweise ein Düsenverschluss verwendet um zu verhindern, dass das Material beim Verdichten durch die Düse herausrieselt. Der Düsenverschluss wird vorm Befüllen geschlossen. Das Material wird üblicherweise portionsweise eingefüllt und verdichtet. Der Düsenverschluss wird nach der Aufschmelzzeit geöffnet.

In Fällen mit extrem klebrigem und feinem Pulver kann auch ein sogenanntes „Inlet“ verwendet werden. Dies ist ein Prüfkanal „Insert“ das im kalten Zustand mit befüllt wird und erst am Beginn der Aufschmelzzeit in den Prüfkanal eingesetzt wird. Diese Option ist für das Schmelzindex-Prüfgerät - mi40 verfügbar. Sprechen Sie uns an!

Die maximale Nutzungsdauer ist generell nicht beschränkt, hängt aber stark von den geprüften Materialien ab. Der Standard Prüfkanal ist geeignet für Polyolefine oder andere unproblematische Polymere und zeigt typischerweise auch nach Jahren schwerer Benutzung kaum Verschleiß. Wird regelmäßig Material mit hohem Faseranteil gemessen sollte ein besonders abrasionsresistenter Prüfkanal-Werkstoff gewählt werden, um die Standzeit deutlich zu erhöhen. Insbesondere bei Fluor-Polymeren ist ein besonders korrosionsresistenter Sonderkanal zu verwenden. Ein Standardkanal wird durch die freigesetzten Säuren schon nach wenigen Messungen zerstört. Der Prüfkanal kann bei unseren Plastometern MI-3, MI-4 und mi40 mit nur wenigen Handgriffen ausgetauscht werden.

Der Prüfkanal sollte nach dem Reinigen immer spiegelglatt sein. Ein matter Kanal deutet auf eine Beschädigung hin. Der Prüfkanal und Stempel werden von unserem Service standardmäßig im Zuge der Wartung vermessen und mit den laut Norm zulässigen Toleranzen verglichen.